波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜法在鉛鋅礦的應(yīng)用方案-華普通用

發(fā)表日期：2023/08/11 瀏覽次數(shù)：

自然界中，單純的鉛鋅礦石很少見(jiàn)，鉛鋅礦石常共生，而鉛鋅合計(jì)品位是評(píng)價(jià)鉛鋅礦石的主要指標(biāo)。鉛鋅礦組成礦石礦物主要為方鉛礦（PbS）和閃鋅礦（ZnS），次生礦物為白鉛礦（PbCO₃）、菱鋅礦（ZnCO₃）等，還含有Cu、Ag、Bi等元素。

目前分析鉛鋅礦主要方法有：EDTA滴定法、原子吸收光譜法（AAS）、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）和X射線熒光光譜法（XRF）。

其中，XRF具有線性范圍寬、精密度高、分析速度快、主次成分同時(shí)測(cè)定的優(yōu)點(diǎn)，在鉛鋅礦檢測(cè)中應(yīng)用廣泛。

本文將介紹采用波長(zhǎng)色散型X熒光光譜儀分析鉛鋅礦中主次量成分。

波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜法

在鉛鋅礦的應(yīng)用方案

1. 實(shí)驗(yàn)儀器與實(shí)驗(yàn)試劑

波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜儀

自動(dòng)熔樣機(jī)

鉑黃坩堝（95%鉑金+5%黃金）

氧化劑（NH₄NO₃）分析純

脫模劑（LiBr）分析純

混合熔劑（Li₂B₄O₇、LiBO₂和LiF）

2. 標(biāo)準(zhǔn)樣品選擇

選取國(guó)家一級(jí)、二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)、有色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和國(guó)家實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)礦石物質(zhì)，各成分含量范圍如下：

標(biāo)準(zhǔn)樣品中各成分含量范圍

注：*計(jì)量單位為μg/g

3. 實(shí)驗(yàn)步驟

將0.20g鉛鋅礦樣品于700℃下焙燒后，與3.00g混合熔劑充分混合倒入鉑黃坩堝，再加入2.00g氧化劑（NH₄NO₃）和少量脫模劑（飽和LiBr溶液），最后取3.00g混合熔劑覆蓋，在熔樣機(jī)中以650℃預(yù)氧化后升溫至1100℃熔融制成玻璃樣片，于熒光光譜儀上進(jìn)行測(cè)定。

4. 標(biāo)準(zhǔn)曲線校正

對(duì)Pb、Zn、Cu、SiO₂、Al2O₃、TFe₂O₃、TiO₂、MnO、CaO、MgO、K₂O、Na₂O組分，采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法校正基體效應(yīng)，對(duì)Ag、Sb、Bi，采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法和康普頓散射線內(nèi)標(biāo)法校正基體效應(yīng)。

譜線重疊干擾校正BrLα對(duì)AlKα、CaKα(3)對(duì)MgK_α、ZnL_β₁對(duì)NaK_α、FeK_β對(duì)CoK_α的干擾。

5. 方法檢出限

根據(jù)公式：